Synthesis of a tetrahydropyran NK1 receptor antagonist via asymmetric conjugate addition

Two asymmetric syntheses of the NK(1) receptor antagonist 1-[2-(R)-{1-(R)-[3,5-bis(trifluoromethyl)phenyl]ethoxy}-3-(R)-(3,4-difluorophenyl)-4-(R)-tetrahydro-2H-pyran-4-ylmethyl]-3-(R)-methylpiperidine-3-carboxylic acid (1) were developed. In both routes, the core tetrahydropyran stereochemistry was established by asymmetric conjugate addition to an alpha,beta-unsaturated ester (6), using an amide of the chiral auxiliary pseudoephedrine. Selective ester reduction then allowed formation of lactone 2 with the thermodynamically preferred trans geometry. The chiral ether side chain (3) was attached by stereoselective acetal substitution. In the first route, the chiral piperidine ester fragment was installed at the end by N-alkylation. In the shorter second synthesis, this piece was appended to the Michael acceptor at the beginning.     

醋酸锰(Ⅲ)催化2-(4-氨基苯基)苯并噻唑衍生物的合成研究

以取代的邻氨基硫酚为原料,三价醋酸锰催化条件下,与(取代)对硝基苯甲醛发生缩合反应,生成硝基苯并噻唑中间体,该合成工艺具有反应条件温和、操作简单等优点。在此基础上,利用钯碳催化还原反应,制备得到2-(4-氨基苯基)苯并噻唑化合物,总收率达到63-79%,利用IR、1HNMR和元素分析对目标化合物结构进行了表征。     

高效液相色谱-共振瑞利散射联用测定大鼠血清中依替米星

应用高效液相色谱-共振瑞利散射联用技术建立了测定依替米星的新方法。采用滂胺天蓝作为分子探针,共振瑞利散射(RRS)检测波长设为λex=λem=361nm,通过优化分子探针浓度、分子探针流速、柱后管长和pH等影响因素,确定了最佳实验条件,在该条件下依替米星的检出限(信噪比为3)为1.0mg/L。以妥布米星为内标物,以内标法定量,依替米星与妥布米星的峰面积比与依替米星的质量浓度之间的线性响应范围为2.5～60mg/L。将该方法应用于大鼠血清中依替米星的药代动力学研究,结果满意。     

对叔丁基杯[8]芳烃修饰的[Ln~Ⅲ6Co~Ⅱ8]（Ln=Sm,Gd,Dy）核簇化合物的合成、结构与磁性研究

本文以对叔丁基杯[8]芳烃（H8C8A）为配体,在溶剂热条件下制得了三个十四核的3d-4f化合物[LnIII6CoII8（C8A）2（O）2（OH）4（CO3）2（HCOO）2（CH3COO）4（DMF）m（H2O）n]·pDMF·qH2O（其中DMF=N,N′-二甲基甲酰胺;1：Ln=Sm,m=8,n=6,p=1,q=5;2和3：Ln=Gd（2）或Dy（3）,m=10,n=4,p=0,q=7）.X射线单晶测试表明,化合物结构中,杯[8]芳烃呈双锥式构型,每个锥式空腔下缘结合一个稀土离子,两个钴离子位于双锥的连接处,形成一个Ln2Co2-C8A四核单元,两个四核单元通过两个稀土离子连接形成环状结构,加上另外四个配位的钴离子,形成Ln6Co8核簇.磁性研究表明：化合物2在？H为7T,温度为4K时熵变值为14.83Jkg？1K？1,化合物3在低温下表现出频率依赖特性.     

同步辐射X射线光源在高压科学研究中的应用

同步辐射X射线光源已经成功地应用到高压科学研究的诸多领域.文章简要回顾了同步辐射高压技术的发展历史,简要介绍了同步辐射X射线衍射技术在高压状态方程、强关联体系、地球内部物质以及早期生命起源等研究中的应用.介绍了同步辐射X射线光谱技术(包括晶格振动声子谱的测量)在高压研究中的应用,此外,还介绍了时间分辨的同步辐射技术在冲击压缩研究中的应用,最后展望了未来先进光源应用于高压科学研究的前景.     

基于对流传热模型的LD端面泵浦圆形激光晶体的热效应研究

通过对半导体端面泵浦棒状Nd∶YAG晶体的热效应进行了理论分析,研究了端面抽运圆形截面激光晶体内部温度场,建立了符合条件的激光晶体热模型。考虑晶体侧面与冷却液之间的对流传热,以及晶体端面与外界非绝热边界条件,从而建立更为合理的边界条件,得出更符合实际的晶体的温度分布场。研究结果表明,考虑端面的对流传热后,计算的晶体中心温度降低,而相应的热焦距稍有增加;空气传热系数增加时,晶体中心温度明显降低,热焦距显著增加,减弱了晶体热效应。     

微酒窝通道与圆柱面凹槽通道对流传热强化分析

结合对流传热场协同原理分析了微酒窝通道、圆柱面凹槽通道及低肋通道强化传热特点,研究发现酒窝与圆柱面凹槽强化传热主要原因为:1)增加近壁区流体扰动,促进酒窝或凹槽内部流体与主流之间的传热;2)酒窝与凹槽均可扩展传热面积,进而提高总传热量。与低肋通道相比,酒窝与圆柱面凹槽仅对其附近流体的流动产生影响,而对主流流体的流动影响较小,进而阻力增加较少。提出传热量单元性能参数PEC_A作为评价指标,酒窝通道综合性能参数略高于圆柱面凹槽通道,而远高于低肋通道。     

掺铥钨酸镱钾激光晶体结构模拟及振动光谱

采用泡生法生长了掺铥钨酸镱钾（KTm_0.1Yb_0.9（WO₄）₂）激光晶体。利用X射线单晶衍射法和X射线粉末衍射法研究了KTm_0.1Yb_0.9（WO₄）₂晶体的物相与结构。采用X射线单晶衍射法并结合Diamond晶体结构绘图软件,获得了晶体内部结构模型图：该晶体是由WO₆、TmO₈/YbO₈和KO₁₂基团组成。W₂O₁₀二聚体通过WOW单氧桥相连,在平行于c轴方向上形成（W₂O₈）_n多重带。ReO₈和KO₁₂多面体共顶相连,沿[101]和[110]方向形成了具有二维层结构的延长带。X射线粉末衍射分析表明：该晶体具有低温β相双钨酸盐结构,属于单斜晶系,空间群C2/c;计算了晶胞参数、晶粒尺寸和结晶度。测试了晶体的振动光谱,对各个峰值的红外和拉曼活性及分子振动情况进行了归属,进一步验证了晶体中WO₆原子基团及单氧桥（WOW）和双氧桥（WOOW）的存在。     

石英衬底上GaN薄膜沉积及其光学性能的研究

GaN薄膜材料广泛应用于发光二极管(LED),激光二极管(LD)等光电器件。但是GaN基器件的制备与应用以及器件推广很大一部分取决于其器件的价格,常用的方式是在单晶蓝宝石衬底上沉积制备GaN薄膜样品,单晶蓝宝石衬底晶向择优,可以制备出高质量的GaN薄膜样品,但是单晶蓝宝石衬底价格昂贵,一定程度上限制了其GaN基器件推广使用。如何在廉价衬底上直接沉积高质量的GaN薄膜,满足器件的要求成为研究热点。石英玻璃价格廉价,但是属于非晶体,没有择优晶向取向,很难制备出高质量薄膜样品。本研究采用等离子体增强金属有机物化学气相沉积系统在非晶普通石英衬底上改变氮气反应源流量低温制备GaN薄膜材料。制备之后采用反射高能电子衍射谱、X射线衍射光谱、室温透射光谱和光致光谱对制备的薄膜进行系统的测试分析。其结果表明：在氮气流量适当的沉积参数条件下,所制备的薄膜具有高C轴的择优取向,良好的结晶质量以及优异的光学性能。     

固体激光器与光纤激光器对光子晶体光纤棒耦合的分析与对比

耦合效率的高低与耦合后光斑的好坏直接影响着光子晶体光纤棒的放大效果,因此需要对种子光的耦合效果进行研究,选择合适的激光器作为种子源。本文对光子晶体光纤棒在固体激光器与光纤激光器两种情况下的耦合效率进行了理论分析;模拟计算了两种激光器情况下耦合效率的变化规律以及对准误差对耦合效率的影响;选择合适的透镜或透镜组,使用两种激光器对光子晶体光纤棒进行了耦合实验;对比两种激光器的耦合效果可知:固体激光器的耦合效率最高只能达到62.4%,而光纤激光器的耦合效率可以达到80%以上;在光纤激光器耦合情况下,对不同功率注入时耦合效率,以及耦合后光斑进行了实验分析。得到的实验结果对后续光纤棒的放大实验具有指导作用。